13 research outputs found

    Enantiomerek és diasztereomerek elválasztása szuperkritikus állapotú oldószerekben = Separation of enantiomers and diastereomers in supercritical fluids

    Get PDF
    A BME-n a csoport által korábban kifejlesztett igen hatékony szuperkritikus extrakciós reszolválás tapasztalataiból kiindulva további enantiomer előállítási módszereket fejlesztettünk. A világon elsőként valósítottunk meg in situ diasztereomer só képzést tiszta szuperkritikus szén-dioxidban és kimutattuk, hogy a nyomás és a hőmérséklet befolyásolja a sóképzési reakció sebességét és a diasztereomer sók egyensúlyi arányát is. A szuperkritikus szén-dioxidot antiszolvensként alkalmazva nagy enantiomer tisztaságú (ee) és mikroméretű diasztereomer só kristályosítására alkalmas eljárást dolgoztunk ki. A legfontosabb eredménye az antiszolvens kristályosításon alapuló reszolválásnak a “know how”, ami akár az ee érték maximalizálását akár a szemcseméret eloszlás szabályozását lehetővé teheti. A harmadik módszer, aminek alkalmazhatóságát bemutattuk az a szuperkritikus szén-dioxid oldószerben végrehajtott enzimkatalizált kinetikus reszolválás, amit kedvező oldhatósági viszonyok esetén termékelválasztással összekapcsolható. Elsőként valósítottuk meg hatékonyan ezt a koncepciót egy laktám-vegyület gyűrűnyitási reakciójával, valamint elsőként végeztünk >98% ee értékű termékeket eredményező konszekutív észterezést szakaszos és folyamatos reaktorban. Mind a három módszer esetén állítottunk elő 90% feletti enantiomer tisztaságú termékeket, azonban ebben az esetben eddig csak az enzimkatalizált reszolválás esetében közelítette meg a termelés az 50-50%-ot. | Based on the experiences with resolution methods based on supercritical extraction developed earlier by our group at BME, we have developed new processes for the production of enantiomers. We were the first in the world to demonstrate in situ diastereomeric salt formation in pure supercritical carbon dioxide, and we have shown that pressure and temperature have an effect on the rate of the salt formation reaction and the equilibrium ratio of diastereomeric salts. Using carbon dioxide as an antisolvent, we have developed a process for crystallizing micron-size diastereomeric salt with high enantiomeric purity (ee). The most important result of the antisolvent-based crystallization is the ""know how"", enabling either the maximization of ee values or controlling the particle size distribution. The third method for producing enantiomers that we have shown to be applicable is enzyme catalyzed kinetic resolution in supercritical carbon dioxide, which can be coupled with product separation provided the solubilities are favorable, resulting in enantiopure products. A proof of concept reaction with coupled separation was successfully implemented for the first time, with a lactame ring opening reaction. Also, first consecutive acylation resulting >98% ee products was developed in batch and continuous supercritical reactors. Products with ee higher than 90% have been obtained with all three methods, however, only the yields of the enzyme catalyzed resolution have come close to 50-50%

    The route from problem to solution in multistep continuous flow synthesis of pharmaceutical compounds

    Get PDF
    Recent advances in the field of continuous flow chemistry allow the multistep preparation of complex molecules such as APIs (Active Pharmaceutical Ingredients) in a telescoped manner. Numerous examples of laboratory-scale applications are described, which are pointing towards novel manufacturing processes of pharmaceutical compounds, in accordance with recent regulatory, economical and quality guidances. The chemical and technical knowledge gained during these studies is considerable; nevertheless, connecting several individual chemical transformations and the attached analytics and purification holds hidden traps. In this review, we summarize innovative solutions for these challenges, in order to benefit chemists aiming to exploit flow chemistry systems for the synthesis of biologically active molecules. © 2016 Elsevier Ltd

    Providing Tunable Security in IEEE 802.11i Enabled Networks

    No full text
    The basic idea of QoS is to provide mechanisms that can offer different service levels, which are expressed through well-defined parameters that are specified at run-time on the basis of need. Bit rate, throughput, delay, jitter, and packet loss rate are all examples of common QoS parameters suggested for packet networks. These parameters are all aimed to express(and guarantee) a certain service level with respect to reliability and/or performance. In this report, we investigate how security can be treated as yet another QoS parameter through the use of tunable security services. The main idea with this work is to let users specify a trade-off between security and performance through the choice of available security configuratio (s). The performance metric used is latency. The concept is illustrated using the IEEE 802.11i wireless local area networking standard
    corecore